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合成2-氯煙酸的影響因素

編輯:老河口市天和科技有限公司時間:2019-09-16

2.1以煙酸為起始原料合成2-氯煙酸,是目前報道最多的路線,由于吡啶環上氮原子存在1對未共用的電子對,使環上的電子云密度降低,導致吡啶環上的取代反應難以發生。但在環上導人電子基團后,可活化環上的親電進攻,故可以在該路線中采用H202將環上氯原子氧化,生成N一氧化物(Niacinamide-N-oxide),有利于親核取代反應發生,因而使2-氯煙酸的收率明顯提高,由原來的40%一50%提高到了87·4%[6]

2.2在合成2-氯煙酸的工藝路線中,最關鍵的一步是煙酰胺-N一氧化物的氯化反應過程,它直接影響其收率和產品質量。目前較為合理的方法,是用氰基吡啶為原料的合成工藝,該工藝具有產品純度高、工藝過程簡單、產品收率高和能耗低等特點。采用POC13作氯化試劑:1)最低反應溫度控制在97、98℃,2)反應時間5h左右,3)POC13用量,當煙酰胺一N一氧化物為20g時,最佳產量為58mL,4)攪拌速度100、120r/mino

2.3由于氯化取代位置比較多,且2-氯煙酸與其他位置氯取代結構相似,物理性質相似,分離比較困難,2-氯煙酸很難達到應用要求。陳建輝等[3]采用苯磷酰二氯作催化劑,用氯仿作溶劑,采用溫度梯度法控制反應,得到了高收率、高純度的2一氯一3一氰基吡啶,然后在強堿性溶液中水解,以95%的收率獲得了2-氯煙酸產品。聶文娜采用高錳酸鉀氧化2一氯一3一氰基吡啶路線,最高收率為51%8

2.4在以3一氰基吡啶為原料的方法時,采用乙酰丙酮鉬為催化劑時,僅需4h反應時間,減少了催化劑用量,降低了雙氧水的用量,收率達到95%,質量分數達98%,制備了煙酰胺N一煙酸氧化物。具有成本低、廢水排放少等優點。


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